气相色谱测定甲酸残留含量

  甲酸（HCOOH）是一种无色、有刺激性气味的液体，同时具有酸和醛的性质，是基本有机化工原料之一。大范围的应用于化工、医药、农业、染料和农业等领域。可用于研究甲酸的合成和催化分解机制，检测环境和食品中的甲酸含量，有机合成中用于合成各种甲酸酯、吖啶类染料和甲酰胺系列医药中间体以及分析甲酸对生物体的毒性作用和代谢途径等。

  但需要注意，甲酸对人体具有一定的危害性，需要严控原料药中的残留量。为有效控制原料药中残留溶剂的质量，依据残留溶剂指导原则要求，要求甲酸残留溶剂限度为小于等于0.5%，因此为保障药物的质量和用药安全，在药物分析中建立甲酸含量的测定方法，进行方法学研究很重要，实验室分享一种利用气相检测药物中甲酸残留含量的方法。

  甲酸在FID检测器下无响应，无法直接检出。通过采用柱前衍生法测定甲酸的方法，将甲酸与乙醇进行酯化反应，生成甲酸乙酯，然后通过测定甲酸乙酯的量来得出甲酸的含量。该法操作复杂，且酯化反应和酯类水解反应均为可逆反应，不但无法精确说明甲酸的酯化率，也没办法保证衍生成的甲酸乙酯部分可逆水解成甲酸等一系列问题。

  分享检测的新方法中采用柱前衍生-气相色谱法，顶空进样，色谱条件选择正真适合色谱柱，FID检测器温度250℃，进样口温度140℃；程序升温，分流比20:1，载气为氮气，柱流速0.6mL/min，顶空瓶平衡温度70℃，平衡时间30min。按照色谱条件进样测定，记录色谱图。方法拥有非常良好的检测灵敏度，定量限重复性良好。线性范围、专属性等检测均符合原料药种残留量的检测要求。

  除气相外实验室可采用高效液相色谱（HPLC）、离子色谱（IC）、质谱（MS）、气质（GC-MS）等检测的新方法，对甲酸等有机酸的含量、纯度、成分组成进行仔细的检测与验证，确定分子式验证纯度和组成。实验室拥有光谱质谱色谱波谱等百余台精密检测设备，专业检验测试团队，项目经验比较丰富，服务生物医药、精细化工等等行业领域的科研企事业单位，如您有相关检测问题欢迎致电咨询。