第02章色谱法别离原理(共156张PPT)

  （4） 运用场景规模广 简直一切的化学物质。 不足之处： 被别离组分（不知道物）的定性较为困难。

  1-载气钢瓶； 2-减压阀； 3-净化枯燥管； 4-针形阀； 5-流量计； 6-压力表； 7-进样器； 8-色谱柱； 9-热导检测器； 10-放大器； 11-温度控制器； 12-记录仪

  1903年3月21日在华沙自然科学学会 生物会议上提出了运用吸附原理别离植 物色素的新方法。（论文：一种新式吸 附现象及其在生化剖析上的运用）

  超临界流体色谱：Klesper等人1962年提出， 20 世纪80年代后开端运用毛细管柱。现在已成为添补 气相色谱与液相色谱之间空白的首要手法。

  毛细管电泳： 20世纪80年代开展起来，结合了 电毛细管技能及色谱微量检测的新方法，运用在电场中 离子搬迁速度不同的原理进行别离剖析。

  俄国植物学家茨维特在1901年运用的色 谱原型设备，如图。 色谱法是一种别离技能。

  ➢ 1958年，Golay（戈雷）提出了别离效能极高的毛 细管气相色谱法。

  ➢ 跟着对色谱法的深入研讨和有关技能的继续不断的开展， 新一代的色谱方法不断的呈现：

  离子色谱: 20世纪70年代呈现了选用主动电导检 测器剖析痕量正负离子的新式离子交换色谱。

  ➢ 1940～1943年，瑞典科学家Tiselius（蒂西利斯 ）和英国科学家Synge（辛吉）创立了液相色谱 的迎头法与替代法。并因为在吸附色谱、电泳等 方面做出了重要贡献，使Tiselius获得了1948年 的诺贝尔化学奖。

  ➢ 1941年，英国科学家Martin（马丁）和Synge（ 辛吉）在研讨氨基酸的别离时又开展了液-液分 配色谱法，创始了分配色谱的新阶段，他们因而 获得了1952年的诺贝尔化学奖。

  通过挑选恰当的固定相粒度、载气品种、液膜厚度及载气流速可进步柱效。 极性与非极性分子间存在着的诱导力；

  屡次的分配平衡，使得各组分被固定相保存的时刻不 范第姆特方程式关于别离条件的挑选具有指导意义。

  一般，色谱法是别离杂乱混合物的有用东西，将色谱与质谱或其它光谱法联用，是现在杂乱混合物中不知道物定性的最有用方法。 试样组分被活动相带入色谱柱后，是以“塞子”的方式存在于色谱柱的很小一段空间中，在色谱柱的轴向上存在浓度差而构成浓度梯度，其

  上的差异，与固定相之间发生的作用力的巨细、强弱 试样中各组分质量与其色谱峰面积成正比，即：

  某组分的K = 0时，即不被固定相保存，最早流出。 仅对含有卤素、磷、硫、氧等元素的化合物有很高的灵敏度，检测下限10-14 g /mL.

  不同，跟着活动相的移动，混合物在两相间通过重复 3、按别离进程中物理化学原理分类

  ➢ 1952年，Martin和James选用了主动滴液仪作检测 器剖析脂肪酸，创始了气体作活动相的气-液色谱 法。他们选用涂渍在慵懒载体上的高沸点液体为 固定相，以溶解分配原理替代了吸附分配原理， 大大的扩展了气相色谱法的运用场景规模，弥补了吸 附剂品种不多的缺点。因而，他们在剖析化学界 发生了巨大的影响。

  ➢ 20年后，即1923年今后，Kuhn和 Lederer为了证明蛋黄内的叶黄素 系植物叶黄素与玉米黄质的混合 物，参阅了茨威特的文章后，采 用了色谱法，他们选用CaCO3填 充柱成功的从蛋黄中别离出了植 物叶黄素。——他们的作业证明 了茨威特的方法能够用来进行制 备别离。

  试样混合物的别离进程也便是试样中各组分 在色谱别离柱中的两相间不断进行着的分 配进程。

  其间的一相固定不动，称为固定相； 另一相是带着试样混合物流过此固定相 的流体(气体或液体),称为活动相。

  配比较低时相，固发定相的生负载相量低互，允作许的用进样量。较小由。 于混合物中各组分在性质和结构

  色谱法是1901年由俄国植物学家茨维特（ Tsweet）提出，开始的知道是在于它的别离价 值，用于别离植物中的色素等有色物质。现代 的开展，不再局限于有色物质，并且很多用于 别离无色物质。

  ➢ 俄国植物学家Tswett（茨威特）首要认 识到这种层析现象在别离剖析方面有重 大价值，他终身从事植物色素的提纯与 别离作业。

  同，然后按必定次第由固定相中流出。与恰当的柱后 方向是沿柱纵向分散，引起色谱峰变宽。

  （2） 灵敏度较高 能够检测出10-6～10-9g的物质。 （3） 剖析速度快