第二章色谱法的根本术语及理论PPT
第二章 色谱法的根本术语及理论 主要内容 主要内容 测定法 定量测守时，可根据具体情况选用峰面积法或峰高法。测定杂质含量时，须选用峰面积法。 内标法加校对因子测定供试品中某个杂质或主成分含量 外标法测定供试品中某个杂质或主成分含量 加校对因子的主成分本身对照法 不加校对因子的主成分本身对照法 面积归一化法 1、内标法加校对因子测定供试品中某个杂质或主成分含量 按各种类项下的规则，精细称（量）取对照品和内标物质，别离配成溶液，精细量取各溶液，配成校对因子测定用的对照溶液。取一定量注入仪器，记载色谱图。丈量对照品和内标物质的峰面积或峰高。 校对因子核算公式： 再取各种类项下含有的内标物质的供试品溶液，注入仪器，记载色谱图。丈量供试品中待测成分（或其杂质）和内标物质的峰面积或峰高。 按下式核算含量： 当配成校对因子测定用的对照品溶液和含有内标物质的供试品溶液，运用等量同一浓度的内标物质溶液时，即cS＝c′S，则制造内标物质溶液不用精细称（量）取。 2、外标法测定供试品中某个杂质或主成分含量 按各种类项下的规则，精细称（量）取对照品和供试品，制造成溶液，别离精细取一定量，注入仪器，记载色谱图，丈量对照品溶液和供试品溶液中待测成分的峰面积（或峰高）。 外标法核算含量公式： 3、加校对因子的主成分本身对照法 测定杂质含量时，可选用加校对因子的主成分本身对照法。在建立办法时，按各种类项下的规则，精细称（量）取杂质对照品和待测成分对照品各适量，制造测定杂质校对因子的溶液，进样，记载色谱图，核算杂质的校对因子。此校对因子可直接载入各种类项下，用于校对杂质的实测峰面积。这些需作校对核算的杂质，一般以主成分为参照选用相对保存时刻定位，其数值同时载入各种类项下。 测定杂质含量时，按各种类项下规则的杂质极限，将供试品溶液稀释成与杂质极限适当的溶液作为对照溶液，进样，调理灵敏度（以噪音水平为限）或进样量（以柱子不过载为限）。 调理灵敏度，使对照溶液的主成分色谱峰的峰高约达满量程的10%～25%或其峰面积能准确积分： 一般含量低于0.5%的杂质，峰面积的相对标准偏差（RSD）应小于10%； 含量在0.5%～2%的杂质，峰面积的RSD应小于5%； 含量大于2%的杂质，峰面积的RSD应小于2%。 然后，取供试品溶液和对照品溶液适量，别离进样，供试品溶液的记载时刻，除还有规则外，应为主成分色谱峰保存时刻的2倍，丈量供试品溶液色谱图上各杂质的峰面积，别离乘以相应的校对因子后与对照溶液主成分的峰面积比较，依法核算各杂质含量。 4、不加校对因子的主成分本身对照法 当没有杂质对照品时，也可选用不加校对因子的主成分本身对照法。同“加校对因子的主成分本身对照法”相同制造对照溶液并调理检测灵敏度后，取供试品溶液和对照品溶液适量，别离进样，前者的记载时刻，除还有规则外，应为主成分色谱峰保存时刻的2倍，丈量供试品溶液色谱图上各杂质的峰面积并与对照溶液主成分的峰面积比较，核算杂质含量。 若供试品所含的部分杂质未与溶剂峰彻底别离，则按规则先记载供试品溶液的色谱图1，再记载等体积纯溶剂的色谱图2。在色谱图1上杂质峰的总面积（包含溶剂峰），减去色谱图2上的溶剂峰面积，即为总杂质峰的校对面积。然后依法核算。 5、面积归一化法 因为峰面积归一化法测定差错大，因而，本法一般只能用于大略调查供试品中的杂质含量。除还有规则外，一般不宜用于微量杂质的查看，办法是丈量各杂质峰的面积和色谱图上除溶剂峰以外的总色谱峰面积，核算各峰面积及其之和占总峰面积的百分率。 主要内容 主要内容 我国药科大学色谱分析课程 丁 黎 色谱分析 丁黎 我国药科大学色谱分析课程 * 第一节 色谱别离与保存效果 第二节 有关色谱保存的根本术语及参数 第三节 塔板理论 第四节 速率理论 第五节 色谱峰展宽的柱外要素 第六节 别离度及影响要素 第七节 体系适应性实验 第八节 测定法 第九节 色谱吸附或分配等温线 第八节 测定法 式中：AS 为内标物质的峰面积或峰高， AR 为对照品的峰面积或峰高， cS 为内标物质的浓度， cR 为对照品的浓度。 式中：AX 为供试品（或其杂质）峰面积或峰高， A′S 为内标物质的峰面积或峰高， cX 为供试品（或其杂质）的浓度， c′S 为内标物质的浓度， f 为校对因子。 因为微量注射器不易准确操控进样量，当选用外标法测定供试品中某杂质或主成分含量时，以定量环或自动进样器进样为好。 第一节 色谱别离与保存效果 第二节 有关色谱保存的根本术语及参数 第三节 塔板理论 第四节 速率理论 第五节 色谱峰展宽的柱外要素 第六节 别离度及影响要素 第七节 体系适应性实验 第八节 测定法 第九节 色谱吸附或分配等温线 * * 我国药科大学色谱分析课程 丁 黎
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