【48812】色谱别离法ppt

  天然药物的提取物中含有一些结构类似、性质附近的化学成分，用一般别离办法没有办法取得别离，运用色谱别离法往往能取得较好的别离效果。

  （1）氧化铝适用于碱性或中性的亲脂性成分的别离，如生物碱、甾体化合物、强心苷等，尤其是对生物碱的别离运用最多。具有别离效果好，再生简单，对杂质的吸附才能及别离试样的用量均优于硅胶等长处，但由于与某些酸性、酚性物质及色素等可发生异构化、氧化和消除反响等次级反响，故对醛、***、酯、内酯等类型化合物的别离不宜选用。

  （2）柱色谱中氧化铝用前应过筛处理，使粒度均匀，常以100目左右巨细为宜。

  （3）柱色谱中氧化铝的用量一般为样品量的20～50倍，假如氧化铝对样品的吸附力较弱，则恰当添加用量至100～200倍。

  是运用作为固定相的硅胶对混合物中各种成分吸附才能的巨细不同，使各成分得到彼此别离的办法。

  其骨架外表具有许多硅醇基，使硅胶能与许多化合物构成氢键而发生吸附效果。

  硅醇基也简单经过氢键与水结合，跟着含水量的添加，硅胶外表的游离硅醇基数目削减，硅胶吸附其他化合物的才能便随之削弱。

  若含水量达17%以上，硅胶的吸附才能极弱，不能用作吸附剂，可作为支撑剂用于分配色谱。

  若将含水硅胶在100～110℃温度下加热30分钟，能除掉大部分硅醇基吸附的水，使硅胶康复吸附才能。

  一般情况下，样品与硅胶的份额可为1:30～60，若样品较难别离，可选用1:500～1000。

  硅胶的再生一般可用甲醇或乙醇洗刷，挥干溶剂后活化即得；或用5～10倍体积的1%氢氧化钠煮沸半小时，趁热滤过，蒸馏水洗3次，再以3～6倍5%盐酸煮沸半小时，蒸馏水洗至中性，活化处理即可运用。

  分配柱色谱是将吸着固定相的支撑剂装入柱内，用适量固定相溶解试样后上样，然后以固定相饱满后的移动相进行洗脱，使试样中各组分因分配系数的不同而到达别离的办法。

  （1）硅胶的活化不宜在较高温度下进行，当温度升至500℃时，硅胶失掉吸附才能，再用水处理亦不能康复其吸附活性。

  （2）有时硅胶色谱具有吸附色谱和分配色谱的两层性质，更难以想象的是极弱的离子交换效果。

  （4）硅胶作为一种酸性、亲水性的吸附剂，适用于中性或酸性成分的别离（包含非极性化合物和极性较小的化合物），如挥发油、黄***、蒽醌、强心苷、皂苷、有机酸及酚性化合物、氨基酸等。具有吸附容量高，机械强度好，别离规模广等长处，运用最为广泛，但对碱性成分的别离不宜选用。

  （5）以极性大的溶剂（如水或亲水性溶剂）为固定相，极性小的溶剂为移动相的分配色谱称为正相分配色谱，常用于别离极性较大的成分，如生物碱、糖类、苷类、有机酸等；而以极性小的溶剂（如***仿、石油醚等亲脂性有机溶剂）为固定相，移动相溶剂却极性较大的分配色谱则称为反相分配色谱，常用于别离极性小的成分，如油脂、高档脂肪酸、游离甾体等